Determination of non-aminoid nitrogen by the micro-Kjeldahl method I. aromatic nitro compounds

Summary A program has been initiated to evaluate the various modifications of the micro-Kjeldahl method and study their application and limitations for the determination of nitrogen in non-aminoid compounds. This paper describes a procedure for aromatic nitro compounds. The sample (3 to 8 mg) is weighed directly into a 30-ml micro-Kjeldahl flask, dissolved in 1 ml acetic acid and 1.5 ml methanol, and reduced with 100 mg zinc metal and 0.4 ml hydrochloric acid. Two drops of concentrated sulfuric acid are added and the organic solvents are removed by heating. The product is then incinerated with 2 ml sulfuric acid, 700 mg potassium sulfate, and 25 mg selenium catalyst. Regular micro-Kjeldahl distillation follows, the ammonia being absorbed in 2% boric acid and titrated with 0.01N potassium biniodate using methyl red-bromcresol green mixed indicator. More than 100 mono- and poly-nitro compounds have been tested by this method; no difficulty has been encountered. Precision and accuracy are within ± 0.3% nitrogen.

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Zusammenfassung Es wurde begonnen, die verschiedenen Ausführungsformen der Mikro-Kjeldahl-Bestimmung für Stickstoff in nichtaminoider Bindung zu prüfen. Diese Mitteilung beschreibt ein Verfahren für die Behandlung aromatischer Nitroverbindungen. Die Probe von 3 bis 8 mg wird unmittelbar in einen 30-ml-Kjeldahlkolben eingewogen, in 1 ml Essigsäure und 1,5 ml Methyl-alkohol gelöst und mit 100 mg metallischem Zink und 0,4 ml Salzsäure reduziert. Zwei Tropfen konz. Schwefelsäure werden zugesetzt und hierauf die organischen Lösungsmittel abgedampft. Zur Verbrennung der organischen Substanz werden 2 ml konz. Schwefelsäure, 700 mg Kaliumsulfat und 25 mg Selenkatalysator zugefügt. Bei der dann folgenden üblichen Kjeldahl-Destillation wird 2%ige Borsäurelösung vorgelegt, die dann mit 0,01-nKaliumbijodatlösung gegen eine Mischung von Methylrot und Bromkresolgrün titriert wird.Die Anwendung auf mehr als 100 Mono- und Polynitroverbindungen begegnete keinerlei Schwierigkeiten. Präzision und Genauigkeit liegen innerhalb ± 0,3% Stickstoff.

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Résumé Mise au point d'un programme de travail pour évaluer les différentes modifications de la méthode de Kjeldahl, étudier leur application et leurs limitations dans le cas du dosage de l'azote dans les composés non aminoides. Dans la présente communication on décrit un mode opératoire pour les composés aromatiques nitrés. L'échantillon (3 à 8 mg) est directement pesé dans un micro-matras de Kjeldahl de 30 ml, dissous en 1 ml d'acide acétique et 1,5 ml de méthanol et réduit par 100 mg de zinc métallique et 0,4 ml d'acide chlorhydrique. On ajoute deux gouttes d'acide sulfurique concentré et élimine les solvants organiques par chauffage. Le produit est alors attaqué par 2 ml d'acide sulfurique en présence de 700 mg de sulfate de potassium et 25 mg de sélénium catalyseur. On effectue ensuite une distillation classique de micro-Kjeldahl, absorbe l'ammoniac dans une solution d'acide borique à 2% et titre avec du biiodate de potassium 0,01 N en présence de l'indicateur mixte rouge de méthyle vert de bromocrésol. Plus de cent dérivés mono et polynitrés ont été analysés par cette méthode sans difficulté apparente. La précision et l'exactitude correspondent à moins de ± 0,3% d'azote.

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To Prof. Dr.Hans Lieb at his 70th birthday.