液相色谱同位素稀释质谱联用法测定纺织品中的痕量五氯苯酚

针对挪威PoHS指令、1999/51/EC以及REACH危险物质列表中对五氯苯酚的限量要求,建立了纺织品中痕量五氯苯酚残留量的液相色谱同位素稀释质谱联用法(LC-IDMS)。以酸化正己烷提取纺织品试样中的残留五氯苯酚,在Eclipse Plus C18柱(100mm×2.1mm I.D.,3.5μm)上,采用5mmol/L醋酸铵溶液/甲醇(体积比20∶80)为流动相进行分离,结合电喷雾电离离子化技术,在负离子模式下测定,进行质谱定量分析,以13C-五氯苯酚为内标进行定量。方法的定量限为0.005μg/g,在0.1～0.5μg/g个添加水平范围内的平均回收率为95%～105%,测定精密度为0.805%～1.40%。方法准确、可靠,适用于纺织品中痕量五氯苯酚残留的测定。同位素稀释质谱法作为一个基准方法,对五氯苯酚残留进行检测的计量学方法可靠性验证。

Accurate Analysis of Trace Pentachlorophenol in Textiles by Liquid Chromatography- Isotope Dilution Mass Spectrometry