MIL-101(Cr)填充针头式过滤器固相微萃取/高效液相色谱法检测水中雌激素

建立了多孔金属有机骨架MIL－101（Cr）填充针头式尼龙过滤器固相微萃取结合高效液相色谱－荧光检测器对水中雌二醇（E2）、雌三醇（E3）、雌酮（E1）3种雌激素进行快速检测的方法。MIL－101（Cr）与尼龙滤膜对雌激素表现出协同吸附效果。通过对萃取材料以及新型萃取装置制备过程、吸附、洗脱过程进行优化，可对10 mL水样中3种雌激素实现4 min吸附、1 min洗脱的快速前处理。结果显示，E2和E3在0.2～500 μg/L、E1在5～500 μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数（r2）为0.998 2～0.999 3，检出限分别为0.05、0.06、1.50 μg/L，日内和日间相对标准偏差（RSD）分别为0.20%～3.2%（n = 6）和 5.9%～6.1%（n = 3）。水样中3种分析物的加标回收率为84.1%～108%，RSD均不大于5.5%。该方法简单方便、灵敏度高，能够用于水样中3种雌激素的快速筛查和准确定量。