高效液相亲水作用色谱-串联质谱法同时测定人尿液中烟碱及其9种代谢物

建立了同时测定人尿液中烟碱及其9种代谢物的高效液相亲水作用色谱－串联质谱分析方法。尿液样品经乙腈和甲醇混合溶剂（体积比3∶1）稀释20倍，过0.22 μm滤膜后直接进样。采用Atlantis HILIC Silica 柱（3.0 mm × 100 mm，3.0 μm），以10 mmol/L甲酸铵水溶液（用甲酸调至pH 3.0）－乙腈为流动相进行梯度分离，电喷雾正离子电离模式和多反应监测扫描模式下测定，以同位素内标法定量。结果表明，烟碱及其9种代谢物在各自的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r）均大于0.997，检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.03～0.24 ng/mL和0.10～0.80 ng/mL；在低、中和高3个加标水平下的加标回收率为81.9%～110%，日间和日内相对标准偏差（RSD）为0.50%～6.7%。该方法操作简单、灵敏度高、稳定性好，能够满足大批量人尿液中烟碱及其9种代谢物的检测需求。