气相色谱－三重四极杆质谱法测定动物源性食品中砜吡草唑残留量

建立了动物源性食品中砜吡草唑残留量的气相色谱－三重四极杆质谱检测方法。猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、牛奶和鸡蛋中的砜吡草唑用乙腈提取，经乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、十八烷基键合硅胶和无水硫酸镁去除杂质，离心后取上清液氮吹至干，加入丙酮复溶、过滤后经气相色谱－三重四极杆质谱检测，外标法定量。通过对仪器条件、提取溶剂和净化方式等进行优化，确定最合适的前处理方法和仪器条件。对样品的基质效应进行考察，发现6种基质中砜吡草唑的基质效应均小于20%，为弱基质效应，无需采取补偿措施。在优化实验条件下，砜吡草唑在0.5 ~ 100 μg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.999 5。空白样品在4个加标水平下的平均回收率为85.8% ~ 106%，相对标准偏差（n = 6）为3.1% ~ 6.8%，方法定量下限为0.001 mg/kg。采用该方法对50个动物源性食品进行测定，在1个牛肉样品和1个羊肉样品中检出砜吡草唑。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好，适用于动物源性食品中砜吡草唑的检测，可为砜吡草唑在动物源性食品中的风险监控提供技术支撑。