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QuEChERS/气相色谱-串联质谱-内标前置法测定茶叶中37种农药残留
引用本文:黄微,马玉凤,孟怡璠,李崇勇,李春梅,李婷,王俣心,丁伟.QuEChERS/气相色谱-串联质谱-内标前置法测定茶叶中37种农药残留[J].分析测试学报,2022,41(8):1221-1228.
作者姓名:黄微  马玉凤  孟怡璠  李崇勇  李春梅  李婷  王俣心  丁伟
作者单位:1. 陕西省茶叶产品质量监督检验中心 汉中市食品药品监督检验检测中心,陕西 汉中 723000; 2. 城固县食品药品检验检测中心,陕西 汉中 723200
基金项目:陕西省市场监督管理局科技项目(2020KY20,2021KY23)
摘    要:采用QuEChERS前处理技术,结合内标前置法建立了气相色谱-串联质谱同时检测茶叶中37种农药残留的方法,待测农药包括14种有机磷类、10种有机氯类、8种拟除虫菊酯类和5种有机杂环类。比较了提取溶剂、加水量、内标放置方式对37种农药提取效果的影响,考察了不同类型茶叶的基质效应,确定最优的实验条件为:茶叶样品加入内标后,加水浸泡,经乙腈超声提取,QuEChERS法净化,采用气相色谱-串联质谱仪多反应离子监测模式(MRM)进行检测,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明:内标前置法比内标后置法的回收率高,绿茶、红茶、白茶、黑茶基质均以基质增强效应为主。在优化实验条件下,37种农药在相应的质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99。方法检出限(LOD)为0.2~15.7 μg/kg,定量下限(LOQ)为0.7~52.2 μg/kg。37种农药在LOQ、2LOQ和10LOQ 3个加标水平下的回收率为70.2%~120%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~11%。该方法操作简单、准确高效、成本较低,适用于茶叶中农药多残留的日常检测。

关 键 词:气相色谱-串联质谱    QuEChERS    内标前置    茶叶    农药残留
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