分散固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法测定药用狗牙花中6种生物碱

建立了分散固相萃取技术（dSPE）结合超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）同时测定狗牙花中6种生物碱的方法。采用单因素实验考察了分散固相萃取各因素对狗牙花中6种生物碱萃取率的影响，确定最佳萃取条件为：以1%氨水甲醇为提取溶剂，固液比（g∶mL）为1∶20，200 mg PSA + 200 mg NH2为混合吸附剂。样品经分散固相萃取后，以乙腈-0.1%甲酸铵为流动相进行UPLC－MS/MS分析。6种生物碱在1～100 mg/L范围内线性关系良好，相关系数均不低于0.983 7，检出限为0.05～0.10 mg/L，定量下限为0.15～0.35 mg/L；在3个加标水平（1、10、50 mg/L）下的回收率为93.2%～98.1%，相对标准偏差（RSD）不大于2.9%。采用该方法对6个产地的狗牙花进行检测，6种生物碱的含量为0.07～0.86 mg/g，加标回收率为 91.5%～98.6%，RSD为1.1%～2.9%。结果表明，该方法准确性好，灵敏度高，操作快速简单，可满足狗牙花中生物碱的检测要求。