| 衍生化-在线凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法测定中毒血液中氟乙酸盐的含量北大核心CSCD |
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| 引用本文： | 张婷,王国强.衍生化-在线凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法测定中毒血液中氟乙酸盐的含量北大核心CSCD[J].理化检验(化学分册),2022,58(3):270-274. |
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| 作者姓名： | 张婷 王国强 |
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| 作者单位： | 中国刑事警察学院刑事科学技术学院,沈阳110035,江苏连云港市公安局刑警支队,连云港222000 |
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| 基金项目： | 辽宁省教育厅2021面上科研项目(LJKZ0070)； |
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| 摘 要： | 按体积比1∶1加入血样和乙腈,混匀后涡旋3 min,离心5 min。加入6 mol·mL^(-1)盐酸溶液,将上清液酸度调节至pH<2,加入氯化钠,以形成过饱和溶液,涡旋3 min,离心5 min。在上清液中加入碳酸钠、无水硫酸钠和含10%(体积分数)五氟苄基溴的乙腈溶液,于65℃反应1 h,过0.25μm滤膜。分取20μL滤液,进行在线凝胶色谱(GPC)净化,采集4.06~6.06 min内的样品溶液,通过大体积程序升温汽化进样口(PTV),采用气相色谱-质谱法测定其中氟乙酸钠的含量。以按照上述方法制备的空白加标样品溶液系列制作工作曲线。结果显示:氟乙酸钠的质量浓度在10~320μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.9μg·L^(-1);按标准加入法对空白样品进行回收试验,回收率为71.4%~80.5%,测定值的日内相对标准偏差和日间相对标准偏差(n=5)均小于8.0%;方法用于实际案例分析,取得了满意结果。
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| 关 键 词： | 五氟苄基溴衍生化 在线凝胶色谱法 气相色谱-质谱法 氟乙酸盐 血液 |
Determination of Fluoroacetate in Poisoning Induced Blood by On-Line GPC-GC-MS with Derivatization |
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| ZHANG Ting,WANG Guoqiang.Determination of Fluoroacetate in Poisoning Induced Blood by On-Line GPC-GC-MS with Derivatization[J].Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical Analgsis,2022,58(3):270-274. |
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| Authors: | ZHANG Ting WANG Guoqiang |
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