| 柱前衍生-高效液相色谱法测定2,3-吡嗪二羧酸酐有关物质的含量北大核心CSCD |
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| 引用本文： | 李晶,刘丽霞,高钦磊,刘彦彬,刘宇. 柱前衍生-高效液相色谱法测定2,3-吡嗪二羧酸酐有关物质的含量北大核心CSCD[J]. 理化检验(化学分册), 2022, 58(3): 336-340. DOI: 10.11973/lhjy-hx202203016 |
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| 作者姓名： | 李晶 刘丽霞 高钦磊 刘彦彬 刘宇 |
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| 作者单位： | 迪沙药业集团国家认定企业技术中心,威海264200 |
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| 摘 要： | 由于原料药2,3-吡嗪二羧酸酐易水解为有关物质2,3-吡嗪二羧酸,不能直接用高效液相色谱法测定.基于此,以甲醇衍生化2,3-吡嗪二羧酸酐后再采用高效液相色谱法测定2,3-吡嗪二羧酸酐中主成分和杂质2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸的含量.按照质量体积比(mg∶mL)10∶7加入供试品和甲醇,超声衍生20 min,稀释后用高效液相色谱法分析.以YMC Triart C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.5%(体积分数)三氟乙酸溶液和甲醇的混合溶液进行梯度洗脱,在270 nm处检测.结果显示:2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸、2,3-吡嗪二羧酸酐之间的分离度均大于1.5,其质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限分别为0.0575,0.0548,0.0102 mg·L^(-1);对混合对照品溶液和供试品溶液连续分析6次,测定值的相对标准偏差均小于2.0%;2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸的加标回收率分别为95.2%,98.3%;方法用于3批实际样品的分析,检出的2,3-吡嗪二羧酸酐的质量分数为97.83%~97.93%,2,3-吡嗪二羧酸的质量分数为2.07%~2.17%,而2-吡嗪甲酸未检出.
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| 关 键 词： | 柱前衍生 高效液相色谱法 2,3-吡嗪二羧酸 2-吡嗪甲酸 2,3-吡嗪二羧酸酐 |
Determination of Related Substances of 2,3-Pyrizine Dicarboxylic Anhydride by High Performance Liquid Chromatography with Pre-Column Derivatization |
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| LI Jing,LIU Lixia,GAO Qinlei,LIU Yanbin,LIU Yu. Determination of Related Substances of 2,3-Pyrizine Dicarboxylic Anhydride by High Performance Liquid Chromatography with Pre-Column Derivatization[J]. Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical Analgsis, 2022, 58(3): 336-340. DOI: 10.11973/lhjy-hx202203016 |
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| Authors: | LI Jing LIU Lixia GAO Qinlei LIU Yanbin LIU Yu |
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