Potentiometrische Bestimmung von Fluorid in Festk?rpern

Zusammenfassung Bei der potentiometrischen Bestimmung von Fluorid mit Hilfe der fluoridsensitiven Elektrode ist das Lösen des Festkörpers und die selektive Abtrennung des Fluorids von störenden Begleitstoffen notwendig, was am besten als Fluorwasserstoff durch die bewährte Wasserdampfdestillation mit Perchlorsäure erfolgt. Als Absorptionsflüssigkeit für den Fluorwasserstoff wurde 0,006 M AlCl₃/20% Na-NO₃ vom pH 3 verwendet; die Absorptionskapazität wurde bestimmt und die Komplexgleichgewichte in dieser Lösung in Abhängigkeit vom pH-Wert berechnet. Dieselbe Lösung kann auch zur Absorption von Fluorid aus Luft empfohlen werden.Die potentiometrische Bestimmung von Fluorid kann, wie bereits beschrieben, auch in Gegenwart von Aluminiumionen durch Zugabe von Tiron erfolgen. Dadurch wird der Bestimmungsbereich so ausgedehnt, daß keine feste Verdünnung der Probe durch Verreiben mit inertem Material notwendig ist.Der direkte Naßaufschluß von Festkörpern mit Aluminiumlösungen verlief sehr langsam und nicht quantitativ, so daß die Destillation nicht zu umgehen ist.

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Potentiometric determination of fluoride in solids

Summary It is necessary for the determination of fluoride by means of the fiuoride-sensitive electrode to dissolve the solids and to separate fluoride from interfering substances. This can be done best as hydrogen fluoride by means of the approved steamdistillation with the aid of perchloric acid. 0.006 M AlCl₃/20% NaNO₃ of pH 3 was used as liquid for the absorption. The capacity of absorption was determined and the equilibria of the complexes present in this solution were calculated at various pH values. The same solution can also be recommended for absorption of fluoride from air.As recently described, the potentiometric determination of fluoride can also be done in presence of aluminium ions with the addition of Tiron. The range of determination is extended so far, that dilution of the solid sample by grinding with inert material is not necessary any more.The direct wet dissolution of solids by aluminium solutions worked very slowly and was not quantitative. Hence, distillation cannot be avoided.

Die Apatitproben wurden uns freundlicherweise von Herrn Wiss. Oberrat Dr. Pecherer vom Institut für Mineralogie und Kristallographie der Universität Wien zur Verfügung gestellt, wofür an dieser Stelle aufrichtigst gedankt wird. Die Nummern der Proben beziehen sich auf die Sammlung dieses Instituts.