摘 要: | 制备了咪唑离子液体功能化的混合模式硅胶吸附剂(Sil-IL),将其作为固相萃取(SPE)吸附剂,结合高效液相色谱-紫外检测方法(HPLC-UV),建立了测定牛奶中酮洛芬、萘普生、吲哚美辛和托芬那酸4种非甾体类抗炎药物(NSAIDs)的分析方法。通过红外光谱、拉曼光谱和元素分析对Sil-IL进行了表征,初步探索了Sil-IL对目标物的保留作用机理,考察了样品溶液的pH值、上样流速、淋洗液及洗脱溶剂体积等因素对SPE效率的影响。结果表明,Sil-IL对4种NSAIDs的保留主要通过疏水作用和阴离子交换作用,Sil-IL吸附剂对4种NSAIDs具有较好的萃取选择性和萃取效率。在优化的SPE条件下,托芬那酸的线性检测范围为4~1000μg/L,其它3种NSAIDs的线性范围为3~1000μg/L,相关系数(R2)为0.9996~0.9998,检出限为1.2~1.9μg/kg(S/N=3),日内和日间精密度分别为1.0%~3.0%和1.9%~6.3%,加标回收率为90.8%~105.3%。本方法准确可靠、灵敏度高、背景干扰低小、操作简便,可用于奶制品中4种NSAIDs残留的同时检测。
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