在线催化–气相色谱串联质谱法测定再生塑料原料中C14～C17氯化石蜡

建立在线催化–气相色谱串联质谱技术对再生塑料原料中C₁₄～C₁₇氯化石蜡进行测定。样品经冷冻粉碎后，用正己烷萃取，以SPE固相萃取柱净化分离，采用装有催化衬管的气相色谱串联质谱仪进行测定，C₁₄～C₁₇氯化石蜡经催化脱氯加氢后转化为正构烷烃，经DB–5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离，多反应监控模式测定，以内标法定量。还原产物C₁₄～C₁₇直链烷烃的质量浓度在20～1 000 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数不小于0.995 5。C₁₄～C₁₇直链烷烃的方法定量限为0.007～0.018 μg/mL，相当于样品中C₁₄～C₁₇的氯化石蜡总和为0.77 μg/g。样品加标回收率为91.3%～104.1%，测定结果的相对标准偏差不大于5.77%(n=6)。该方法适用于再生塑料原料中C₁₄～C₁₇