快速消解–原子荧光光谱法测定大米中总砷

建立快速消解–原子荧光光谱测定大米中砷含量的方法。以硫脲、抗坏血酸的质量浓度均为10 g/L的硫脲–抗坏血酸–盐酸溶液为掩蔽还原剂、10 g/L硼氢化钾溶液溶液为还原剂、盐酸溶液(5+95)为载流，在优化的仪器工作条件下，采用原子荧光光谱法测定，用标准曲线法定量。砷的质量浓度在0.00～10.00 g/L范围内与荧光强度具有良好的线性关系，相关系数为0.999 9，方法检出限为0.7 ng/g。用所建方法对大米样品进行测定，加标回收率为92.1%～104.9%，测定结果的相对标准偏差为0.27%～2.35%(n=5)；对两种大米有证标准物质进行测定，测定值均在标准值不确定度范围内，相对误差分别为6.7%和8.3%。该方法精密度、准确度均满足分析要求。