全自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱法测定土壤中14种重金属

建立全自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱法测定土壤中14种重金属元素的分析方法。取0.1 g左右的土壤样品于消解罐中，采用5 mL盐酸+5 mL硝酸+2 mL氢氟酸+1 mL高氯酸消解体系进行全自动消解，升温至200 ℃赶酸。以¹⁰³Rh作为内标元素，在电感耦合等离子体碰撞模式下测定土壤中铍(Be)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、钼(Mo)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)、铀(U)14种重金属元素。V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb的质量浓度和Cd、Be、Tl、U、Sb、Mo的质量浓度分别在0～500、0～10 μg/L范围内与信号强度具有良好的线性关系，相关系数均不小于0.999 8，检出限为0.011～1.5 mg/kg。选取有证标准土壤样品进行验证，测定值的相对标准偏差为1.08%～5.72%(n=6)，相对误差为0.53%～13.1%，准确度和精密度均满足分析要求。