Bestimmung der freien S?ure in L?sungen mehrwertiger Metallionen

Zusammenfassung Die alkalimetrische Bestimmung der freien Säure in Lösungen mit wenig basischen zweiwertigen oder drei- und mehrwertigen Metallionen ist nur möglich, wenn die Metallionen entfernt (z. B. durch Fällung) oder in einen hydrolytisch nicht mehr spaltbaren Komplex übergeführt werden. Als besonders geeignet erwies sich die Fällung der störenden Metallionen in Form ihrer komplexen Fluoride oder als Cyanoferrate(II) sowie ihre Überführung in lösliche Oxalatokomplexe. Die Leistungsfähigkeit dieser Verfahren wird anhand potentiometrisch gemessener Neutralisationskurven demonstriert.Als Spezialfall wird die Bestimmung der freien Säure in Al-haltiger Phosphorsäure behandelt. Hierbei werden zwei alkalimetrische Titrationen ausgeführt, eine in Gegenwart überschüssigen Fluorids, die die Summe von freier Säure und Gesamt-P₂O₅ liefert und eine anschließende zweite nach Zusatz von Ag⁺, die das Gesamt-P₂O₅ allein ergibt.

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Determination of free acid in solutions containing multivalent metal ions

The alkalimetric determination of free acid in solutions containing weakly basic bivalent or tri- and multivalent metal ions is only possible by eliminating these ions by precipitation, or by converting them into a complex that is unaffected. Processes based on the precipitation of the disturbing metal ions in the form of complex fluorides or cyanoferrates(II) as well as on their conversion in soluble oxalato-complexes are particularly suitable for this purpose. Their efficiency is demonstrated by neutralization curves measured potentiometrically.A special case is the determination of free acid in Al-containing phosphoric acid. This problem can be solved with the aid of two alkalimetric titrations, the first of which, made in the presence of excessive fluoride, measures the amount of free acid plus total P₂O₅, whereas the second one, effected after the addition of Ag⁺, indicates only the total P₂O₅-content.