修饰铂电极上Bi(Ш)的示波双电位滴定法

制备了Bi(Ⅲ)修饰铂电极，用循环伏安法表征了Bi(Ⅲ)在电极上的吸附特性，探讨了电极的响应机理。 通过优化实验条件，建立了一种测定Bi(Ⅲ)的示波双电位滴定法。 在0.1 mol/L的硝酸溶液中(pH=1.0)，用制备的修饰铂电极作为双指示电极，以EDTA标准溶液滴定Bi(Ⅲ)，利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。 Bi(Ⅲ)在1.19×10-4～1.44×10-2 mol/L时，回收率为99.8%～100.1%，检出限(S/N=3)为1.0×10-4 mol/L。 该修饰电极具有良好的稳定性和重现性，在含有1.0×10-2 mol/L Bi(Ⅲ)的溶液中，连续7次测定，所得终点电位值均在100 mV左右，其相对标准偏差(RSD)为0.04%。 应用该方法测定含铋样品，RSD值(n=7)小于0.25%，回收率为99.5%～100.5%，测定结果与指示剂法测定值相符。