Pd(OH)2纳米粒子的制备、结构表征及其在HBIW催化氢解中的应用

2，4，6，8，10，12－六硝基－2，4，6，8，10，12－六氮杂异伍兹烷（HNIW）作为目前威力最大的单质炸药，日益受到各国国防和航空工业的重视^1,2]。HNIW的合成，大体上分为缩合、催化氢解和硝化三步。在原料2，4，6，8，10，12－六氯杂异伍兹烷（HNIW）作为目前威力 最大的单质炸药，日前受到各国国防和航空工业的重视^1,2]。HNIW的合成，大体上分为缩合、催化氢解和硝化三步。在原料2，4，6，8，10，12－六苄基－2，4，6，8，10,12-氮杂异伍兹烷（HBIW，化合物1）催化氢解中，催化剂Pd(OH)2/C因制备和回收工艺繁锁而成本较高，是造成HNIW生产成本居高不下的主要原因^3]。改进催化氢解的催化剂，对HNIW的工业化生产具有重要意义。很多催化剂的催化效率随催化剂颗粒减小到纳米量级而显著提高4,5],Pd(OH)2纳米粒子催化活性可望超过Pd(OH2)/C催化剂，用于催化氢解中。本文用共沸蒸馏法对自制的水合Pd(OH)2进行脱水处理，首次制得了Pd(OH)2纳米粒子。采用高分辨率透射电镜、激光动态光散射、紫外－可见吸收研究了Pd(OH)2纳米粒子的微观结构，并比较了Pd(OH)2纳米粒子和Pd(OH)2/C在化合物1催化氢解中的活性。

The Preparation and Characterization of Nanosized Pd(OH)2 and Its Application in the Catalytic Hydrogenolysis of HBIW

Nanoscale Pd(OH)2 was prepared by azeotropic distillation process for the first time, and its structure was characterized by high resolution TEM, DLS and UVVis absorption spectrum. The results show that the particle size of the prepared Pd(OH)2 is of 37.3 nm and the particles are facecentred cubic polycrystalline. The prepared Pd(OH)2 nanosized particles show a higher catalytic activity than 20% Pd(OH)2/C in the catalytic hydrogenolysis of 2,4,6,8,10,12hexabenzyl2,4,6,8,10,12hexaazaisowurtztane(HBIW).