Die Bestimmung kleiner Konzentrationen gelösten Sauerstoffes im Wasser

Zusammenfassung Die Anwendbarkeit des von uns vorgeschlagenen Verfahrens¹ für die Bestimmung von Sauerstoff im Mikromaßstab setzt geringfügige Veränderungen der Methode voraus (es wurde von dem Absaugen der überschüssigen Flüssigkeit über dem Niederschlag abgesehen und bei einigen Lösungen andere Konzentrationen verwendet), die aber das Prinzip der Methode nicht verändern.Bei visueller Indikation ist die Bestimmung von 0,5 mg O₂/l als untere Grenze mit einer Genauigkeit von 5% rel. möglich. Die Titration niedrigerer Sauerstoffkonzentrationen ist zwar möglich, aber mit grundsätzlich größeren Fehlern.Bei biamperometrischer oder potentiometrischer Indikation ist die Bestimmung von 10g O₂/l möglich. Für die Bestimmung geringerer Mengen sind diese elektronischen Methoden nicht mehr geeignet. Bei der Potentiometrie ist im Äquivalenzbereich eine kaum meßbare Potentialänderung wahrzunehmen, auch bei biamperometrischen Titrationen war es nicht möglich, eine brauchbare Kurve für die Bestimmung des Äquivalenzpunktes zu erzielen.Bei der Bestimmung des in Mikromengen gelösten Sauerstoffes sind die Vorteile der beschriebenen Semimikromethode gegenüber der jodometrischen Methode nachWinkler gewährleistet. Die Technik der Probenahme von Wasser mit sehr kleinen Sauerstoffkonzentrationen, die einen maßgebenden Einfluß auf die Genauigkeit der Bestimmung hat, bleibt die gleiche, wie bei anderen Methoden.

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Summary The applicability of the process¹ proposed by us for the determination of oxygen on the micro scale presupposes minor modifications of the method (the drawing off of the excess fluid over the precipitate was omitted and solutions of other concentrations employed for some solutions) but these did not alter the basic principle of the procedure.When visual indication is employed, it is possible to determine 0.5 mg O²/l as the lower limit with an accuracy of 5% (relative). The titration of lower oxygen concentrations is actually feasible but with fundamentally greater errors.When biamperometric or potentiometric indication is used, it is possible to determine as little as 10g O²/l. These electronic methods are no longer suitable for the determination of smaller amounts. In the case of potentiometry, a scarcely measurable potential difference was to be seen in the equivalence region, and likewise in the biamperometric titrations it was not possible to obtain a usable curve for the determination of the equivalence point.The advantages of the semimicro method described as compared with the iodometric method ofWinkler are shown definitely in the determination of the oxygen dissolved in micro quantities. The technique of taking samples of water that has a very small concentration of oxygen, which may have a decisive influence on the preciseness of the determination, is the same as in the other procedures.

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Résumé L'applicabilité du procédé¹ qui est proposé ici pour le dosage de l'oxygène à l'échelle micro suppose de légères modifications de la méthode (on n'a pas cherché à aspirer l'excès de liquide sur le précipité et on a utilisé d'autres concentrations pour quelques solutions); le principe en reste toutefois inchangé.Avec indication visuelle, le dosage de 0,5 mg O²/l comme limite inférieure avec une précision de 5% (rel.) est possible. Le titrage de concentrations plus faibles d'oxygène peut encore s'effectuer, mais avec de plus grandes erreurs de base.Avec indication biampérométrique ou potentiométrique, il est possible de doser 10g O²/l. Pour le dosage de quantités plus faibles, ces méthodes électroniques ne conviennent plus. Par potentiométrie, on peut déceler dans le domaine équivalent une modification à peine mesurable du potentiel, mais par titrages biampérométriques, il devient impossible d'atteindre une courbe utilisable pour la détermination du point équivalent.Dans le cas du dosage de l'oxygène dissous en microquantités, les avantages des semimicrométhodes qui sont décrites, par rapport à la méthode iodométrique deWinkler, sont certains. La technique du prélèvement de l'eau pour de très petites concentrations en oxygène, qui a une influence déterminante sur l'exactitude du dosage, reste la même que dans les autres méthodes.