On the dioximine complexes of transition metals |
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| Authors: | J Zsakó Cs Várhelyi G Liptay A Borbély-Kuszmann |
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| Institution: | (1) Faculty of Chemical Technology,  Babes-Bolyai University, 3400 Cluj-Napoca, Romania;(2) Department of Inorganic Chemistry, Technical University, 1521 Budapest, Hungary |
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| Abstract: | Twelve new complexes NH4Co(DH)2(SO3)(amine)]·t H2O (DH
2=dimethylglyoxime) have been synthesized and characterized. Their i.r. spectra show the SO3 to be co-ordinated to the Co atom through the S atom. The thermal decompositions of a series of derivatives of this type have been investigated with a derivatograph. The first process is an endothermic dehydration reaction, occurring in a single stage or in two successive ones. The loss of the crystallization water is followed by another endothermic reaction, without a clear stoichiometry, which is referred to as  deamination . At higher temperatures, exothermic pyrolysis processes occur. From the TG curves, kinetic parameters have been derived for the dehydration and deamination reactions.
Zusammenfassung Zwölf neue Komplexe der allgemeinen Formel NH4Co(DH)2(SO3)(amin)]·t H2O (DH=Dimethylglyoxim) wurden synthetisiert und charakterisiert. Die IR-Spektren zeigen, daß SO3 über das S-Atom koordinativ an das Co-Atom gebunden ist. Die thermische Zersetzung einer Reihe von Derivaten dieses Typs wurde mittels eines Derivatographen untersucht. Der erste Prozeß ist die in einem einzigen oder in zwei aufeinander folgenden Schritten verlaufende endotherme Dehydratisierung. Auf die Abgabe des Kristallwassers folgt eine andere endotherme Reaktion unklarer Stöchiometrie, die als  Deaminierung bezeichnet wird. Bei höheren Temperaturen verlaufen exotherme Pyrolyseprozesse. Aus den TG-Kurven wurden kinetische Parameter für die Dehydratisierung und die Deaminierung bestimmt.
                      NH4Co(DH)2(SO3)(a)]·tH2O,  DH
2 — .   ,      .    .   , .  «». .   .
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