微色谱柱分离-原子荧光光谱法测定矿石矿物中硒

建立了适用于多金属矿石及矿物中痕量Se的分离和测定方法。样品经HNO3-HFHClO_4分解,HCl提取,最后定容为3%HCl介质溶液。在负压条件下,分取部分试液通过内径3mm的微型阳离子色谱柱,Cu,Pb,Zn,Co,Ni等阳离子被吸附,以阴离子形式存在的Se流经柱床,从而实现Se与大量共存阳离子的有效分离。整个分离过程仅需几分钟,柱体对Cu,Pb,Zn,Co,Ni等离子的吸附容量可达15~90mg,使用后的柱子用1~2mLHCl(1+1)淋洗后即可再生。将过柱溶液用原子荧光光谱法测定即可得到Se的含量。对多种金属矿石矿物标准物质进行了分析,结果相符。适用于富含Cu,Pb,Zn,Co,Ni等多金属矿石及矿物中微量Se的准确测定,方法检出限为0.02μg/g。