钯催化的乙炔双羰化——高效合成丁烯二酸二甲酯(英文) |
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摘 要: | 报道了无酸和重金属盐的催化乙炔双羰化反应的钯催化体系(催化剂组成为Pd Cl2/KI).正交实验表明空气的初始分压和助剂KI的用量在乙炔双羰化反应中起着重要的作用.在相同的实验条件下,发现催化体系为Pd Cl2/HCl/Cu Cl2和Pd Cl2/H_2SO4/Fe Cl3时,顺、反丁烯二酸二甲酯的总收率分别为15.3%和21.8%,而用Pd Cl2/KI时总收率达到了81.9%.在最优反应条件下,即Pd Cl20.056 mmol,KI 0.677 mmol,总压5.3 MPa,70℃反应3 h,顺、反丁烯二酸二甲酯的总收率为91.0%.
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