正交实验优化顶空气相色谱-质谱法快速筛查玩具中致敏性芳香剂

采用顶空气相色谱-质谱联仪(HS-GC-MS)建立起一种聚合物材料玩具中同时测定20种芳香剂的快速筛查分析方法。研究了顶空平衡温度、平衡时间以及加压压力等3种因素对20种致敏性芳香剂响应值(峰面积)的影响,并在此基础上利用正交实验,得出顶空进样的最优操作条件为:平衡温度180℃,平衡时间50 min,加压压力100 k Pa。聚合物材质的玩具样品经剪刀剪碎至5 mm×5 mm以下后,称取1 g后,并放置于密闭的容器中,在最优操作条件下直接采用顶空进样,经GC-MS进行定性及定量分析。结果表明,20种目标分析物在范围为10~400 mg/kg内呈现较好的相关性,其相关系数(r~2)均大于0.99,其方法定量限(LOQs)为0.035~4.2 mg/kg。此外,本研究通过采用回收率校正方式,建立起HS-GC-M S测得的挥发量与总量之间的关系,并利用此校正方式,实现挥发量对玩具样品中20种致敏性芳香剂总量的预测。将本文所建立的方法应用于实际玩具样品的分析,预测值能有效地避免假阴性结果的出现,其结果满足欧盟玩具安全指令2009/48/EC的检测要求。