高效液相色谱法测定油菜籽中草除灵乙酸

建立了一种油菜籽中草除灵乙酸的液相色谱检测方法。样品中残留的草除灵乙酸,用氨水和甲醇混合溶液提取,经MAX固相萃取柱净化,以C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm)分离,液相色谱-紫外检测法测定,外标法定量。在0.05~1.00 mg/L范围内,草除灵乙酸的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999。方法的定量限(LOQ)为0.1mg/kg。对油菜籽空白样品进行了4位不同检测人员、3个水平(0.1,0.2,0.4 mg/kg)和6次重复的添加回收实验,平均回收率为75%~100%,相对标准偏差为1.1%~6.9%。同时又进行了4个实验室间的重复性和再现性评价,结果表明实验室内重复性相对标准差为3.6%~6.9%,实验室间再现性相对标准差为5.8%~17%,满足相关法律法规的要求。