硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用法测定烟草中的游离氨基酸

建立了氨基酸硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用法测定烟草中18种游离氨基酸的分析方法。烟叶样品用75%乙醇萃取,萃取液真空干燥后在75℃下加入N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生试剂进行硅烷化衍生反应30 min后在选择离子监测(SIM)模式下进行GC/MS分析,采用内标法定量。结果表明:18种氨基酸的定量标准曲线线性良好,R2为0.9990~0.9999,方法的加标回收率为97.4%~114.1%,相对标准偏差为0.17%~3.4%。该方法前处理操作快速简便、检测灵敏度高,适用于烟草中游离氨基酸含量的定量分析。