QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中氟噻草胺和乙酰甲草胺残留

建立了QuEChERS前处理-液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)测定植物源食品中氟噻草胺和乙酰甲草胺残留量的分析方法。样品经酸化乙腈(含0.1%甲酸的乙腈)提取,采用石墨化碳黑(GCB)净化,提取液经离心、过膜后直接上机检测。该方法采用C18色谱柱进行色谱分离,以0.1%甲酸水(含5mmol/mL乙酸铵)-甲醇为流动相,在0.25mL/min流速下梯度洗脱,电喷雾正离子电离(ESI+),多重反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,基质匹配曲线定量。在9种基质(葡萄、葡萄干、黄瓜、小麦粉、苹果、白菜、枸杞、西红柿和大米)中,氟噻草胺和乙酰甲草胺在0.25~25.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,两种化合物的方法定量限为0.5μg/kg;在0.5,1.0,5.0μg/kg3个添加水平下,氟噻草胺的平均回收率在82.5%~103.9%,相对标准偏差为2.9%~15%;乙酰甲草胺的回收率在81.7%~108.1%,相对标准偏差在3.1%~14%。方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。