Capillar-gas-chromatographische Bestimmung von Alkylphenolen in Harn

Zusammenfassung Es wird ein empfindliches und zuverlässiges Verfahren beschrieben, mit dem die 10 wichtigsten phenolischen Metabolite von Benzol, Toluol, den Xylolen und Ethylbenzol im Harn bestimmt werden. Der mit Schwefelsäure angesäuerte Harn wird einer Wasserdampfdestillation unterworfen. Das Destillat wird mit Dichlormethan extrahiert und im Stickstoffstrom eingeengt (Anreicherungsfaktor 10). Die gas-chromatographische Bestimmung erfolgt auf einer 30 m-Quarzcapillare (SE 54) mit FID-Detektion. Zur Kalibrierung werden wäßrige Standards in gleicher Weise aufbereitet. Als innerer Standard wird 3-Ethylphenol zu Beginn der Aufarbeitung zugesetzt. Für die Alkylphenole (Phenol, o- und p-Kresol; dl-1- und 2-Phenylethanol; 3-Methylbenzylalkohol; 2-Ethylphenol; 2,4-, 2,3- und 3,4-Dimethylphenol) wurde die Präzision in der Serie bei jeweils 2 Konzentrationen untersucht (n=10, ¯x=0,9–41,7 mg/l, s=2,3–16,8%). Die Wiederfindungsraten lagen zwischen 89 und 109%. Die Nachweisgrenze betrug 0,3 mg/ l. Die Linearität des Verfahrens wurde bis zu 50 mg/l überprüft.

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Determination of alkylphenols in urine by capillary gas chromatography

Summary A sensitive and reliable procedure is described for the determination of ten most important phenolic metabolites of benzene, toluene, xylenes and ethylbenzene. The urine is acidified with sulphuric acid and simultaneously steam-distilled. The distillate is extracted with dichloromethane. The organic phase is reduced in volume for tenfold enrichment. The gas-chromatographic determination is performed on a fused silica capillary (SE 54; 30 m) by FID. For calibration, aqueous standards are subjected to the same treatment as the urinary samples. 3-Ethylphenol is used for internal standardization. For ten alkylphenols (phenol; o- and p-cresol; dl-1- and 2-phenylethanol; 3-methylbenzyl alcohol; 2-ethylphenol; 2,4-, 2,3- and 3,4-dimethylphenol) within-series imprecision has been evaluated for two concentrations (n=10, ¯x=0.9–41.7 mg/l, s=2.3–16.8%). The recovery rates range between 89 and 109%. The detection limit is 0.3 mg/l. Linearity has been tested up to 50 mg/l.