Probleme der Kopplung Gas-Chromatographie mit Massenspektrometrie im Bereich niederer Konzentrationen

Zusammenfassung Koppelt man das Massenspektrometer direkt mit einem stetig arbeitenden Trennverfahren, z. B. der Gas-Chromatographie, kommt es darauf an, daß durch den MS-Detektor für ein sicher auswertbares Massenspektrum ein Mindestfluß von Substanz in g/sec strömt. Es ist wichtig, den an sich vom chromatographischen System her leicht veränderbaren Substanzfluß nicht durch ungünstige Kopplungsglieder, wie z. B. bestimmte Typen von Molekelseparatoren, drastisch zu senken. Es zeigt sich, daß für die immer wichtiger werdende qualitative Spurenanalytik in der Medizin, Biochemie, Hygiene und dem größten Teil der organischen industriellen Chemie die GC/MS-Kopplung als an sich leistungsfähigstes Team instrumenteller Analytik versagt, weil es nicht gelingt, den obengenannten Mindestsubstanzfluß in den MS-Detektor zu bringen. Um die heutigen Grenzen zu verschieben, wird die Anwendung anderer chromatographischer Techniken und ein neuartiges Kopplungsglied vorgeschlagen: Mehrstufige Gas-Chromatographie, Tieftemperatur-Gas-Chromatographie mit Langzeitdosierung und eine Minivariante der Reversions-Gas-Chromatographie.Dies erlaubt noch Strukturanalysen im ppb-Bereich, wenn die Bedingungen stofflich günstig sind. Man vermeidet somit strukturverändernde zeitraubende off-line-Anreicherungen.

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Problems of coupling gas chromatography with mass spectrometry in low concentration range

When coupling mass spectrometer and gas chromatograph a minimum flow of substance (in g/sec) through the mass-spectrometric detector is essential for obtaining spectra which can be safely evaluated. It is important that this flow of substance is not diminished considerably by unsuitable coupling devices, e.g. certain types of molecule separators. It has become evident that the gc/ms-coupling, which is considered to be most efficient in qualitative trace analysis in the fields of medicine, biochemistry, hygienics and organic industrial chemistry, can fail if it is not possible to attain such a minimum flow of substance through the detector. In order to extend the present limitations the application of other chromatographic techniques and a novel coupling device is proposed: multistage gas-chromatography, low temperature gas-chromatography with long-time dosage and a mini-variant of reversion gas chromatography. With favourable material conditions structure determinations can thus be carried out in the ppb-range. Time-consuming off-line enrichment, which influences the structure, can be avoided.