| 顺-5-降冰片烷-外-2,3-二甲酰亚胺的合成 |
| |
| 引用本文： | 门靖,丁志新,孙花丽.顺-5-降冰片烷-外-2,3-二甲酰亚胺的合成[J].合成化学,2018,26(8):624-627. |
| |
| 作者姓名： | 门靖 丁志新 孙花丽 |
| |
| 作者单位： | 西安万隆制药股份有限公司，陕西 西安 710119 |
| |
| 摘 要： | 以顺-5-降冰片烯-外-2,3-二甲酸酐（2）为原料，氨气为氨源，经氨化反应制得顺-5-降冰片烯-外-2,3-二甲酰亚胺（3）; 3经钯炭催化氢化合成了盐酸鲁拉西酮关键中间体顺-5-降冰片烷-外-2,3-二甲酰亚胺（1），其结构经1 H NMR和MS（ESI）确证。研究了2与氨气的投料比r=n（2）/n（氨气）]、反应时间、析晶时间对3外观和收率的影响，以及氢化反应温度和反应时间对1外观和收率的影响。结果表明：合成3的最佳反应条件为：r=1.0/2.5，反应时间25~30 h，析晶时间6~8 h, 3收率93.2%。合成1的最佳反应条件为：氢化反应温度20~30 ℃，反应时间6~10 h, 1收率98.2%。 1的中试极限条件为：于40~50 ℃浓缩6 h，湿品于45~55 ℃干燥8 h，总收率91.5%。
|
| 关 键 词： | 盐酸鲁拉西酮 中间体 顺-5-降冰片烷-外-2 3-二甲酰亚胺 药物合成 |
Synthesis of Cis-5-norbonane-2,3-dicarboxylicimide |
| |
| MEN Jing,DING Zhi-xin,SUN Hua-li.Synthesis of Cis-5-norbonane-2,3-dicarboxylicimide[J].Chinese Journal of Synthetic Chemistry,2018,26(8):624-627. |
| |
| Authors: | MEN Jing DING Zhi-xin SUN Hua-li |
| |
| Institution: | Xi’an Wanlong Pharmaceutical Co., Ltd., Xi’an 710119, China |
| |
| Abstract: | |
| |
| Keywords: | |
| 本文献已被 CNKI 等数据库收录！ |
| 点击此处可从《合成化学》浏览原始摘要信息 |
| 点击此处可从《合成化学》下载免费的PDF全文 |
|
