| 3-羟基-1-金刚烷甲基酮的合成 |
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| 引用本文： | 刘科江,王灰飞,王天宝,钟彩灵,向圆圆,林宏博,石忠波,胡湘南.3-羟基-1-金刚烷甲基酮的合成[J].合成化学,2018,26(4):271-275. |
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| 作者姓名： | 刘科江 王灰飞 王天宝 钟彩灵 向圆圆 林宏博 石忠波 胡湘南 |
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| 作者单位： | 重庆医科大学 药学院，重庆 400016 |
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| 基金项目： | 重庆市科委资助项目（cstc2015zdcy ztzx120003）； 重庆医科大学大学生科学研究与创新实验（201726） |
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| 摘 要： | 改进了沙格列汀中间体3-羟基-1-金刚烷甲基酮（1）的合成路线。以金刚烷甲酸（2）为起始原料，经二氯亚砜酰氯化后与N-氯代琥珀酰亚胺（NCS)反应制得3-氯-1-金刚烷甲酰氯（3）; 3依次经取代，脱羧和与碱反应合成1,其结构经1H NMR, IR和MS(ESI)确证。采用星点设计-效应面法对1合成条件进行了优化。结果表明:在最佳反应条件2 28 mmol, n(NCS)/n(2)/n(AIBN)=1/0.83/0.65，于65 ℃反应8 h]下，1收率70%。
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| 关 键 词： | 沙格列汀 中间体 合成 3-羟基-1-金刚烷甲基酮 工艺优化 |
| 收稿时间： | 2017-07-09 |
Synthesis of 3-Hydroxy-1-acetyladamantane |
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| LIU Ke-jiang,WANG Hui-fei,WANG Tian-bao,ZHONG Cai-ling,XIANG Yuan-yuan,LIN Hong-bo,SHI Zhong-bo,HU Xiang-nan.Synthesis of 3-Hydroxy-1-acetyladamantane[J].Chinese Journal of Synthetic Chemistry,2018,26(4):271-275. |
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| Authors: | LIU Ke-jiang WANG Hui-fei WANG Tian-bao ZHONG Cai-ling XIANG Yuan-yuan LIN Hong-bo SHI Zhong-bo HU Xiang-nan |
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