高效离子交换色谱分离条件最优化和贵金属中痕量重金属杂质的快速连测

本文以色谱理论,离子交换和溶液平衡理论为指导,结合少量实验确定了一个分离Cu~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2-)、Pb~(2-)、Co~(2-)、Cd~(2+)的较好三元络合洗脱液:酒石酸钠、柠檬酸钠,氯化钠。分别用正交设计和单纯形最优化两种方法选出了洗脱液的最佳组成(以,作为优化目标函数),用国产填料和仪器,23分钟之内成功地分离了上述六种重金属离子,各相邻峰间的分离度均达1.1以上。 在前人工作的基础上,自行设计并使用了富集柱在pH=1～1.5的HCl介质条件下富集重金属,并同时分离基体贵金属,然后用六通阀切换以测定重金属的连续操作流程。考察了富集液流速、酸度,NaNO_3用量等因素对富集效率的影响和共存其他金属的干扰,选出了合适的富集和测定条件。 用所建立的方法测定了实际样品铂、钯、铱中的痕量重金属杂质(含量<0.0025％)。变异系数小于3.3％,相对误差小于±6.0％,加标回收率大于97％。