氢化物发生-原子荧光光谱法测定地质试样中锡

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定地质试样中Sn的方法。锡矿物试样用Na_2O_2-Na OH(5:1,m/m)于550℃~700℃熔融,以水及无水乙醇浸取,SnO_2-3与Fe,Mn,Ti等氢氧化物沉淀分离,为抑制Sn水解及硅酸析出,在20 g/L酒石酸-0.18 mol/L H_2SO_4介质中,以硫脲-抗坏血酸掩蔽残留干扰元素,于气液分离器中Sn(Ⅳ)被KBH_4-H_2SO_4还原为SnH_4,借助氩气导入屏蔽石英管氩-氢焰中原子化,测量Sn的荧光强度。对仪器参数、试样分解、试液制备、酸介质与浓度、试剂用量,共存元素影响等分析条件进行了实验优化。Sn量在2~100μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.99943,方法检出限(3σ/K)为0.0046μg/g。方法用于试样中0.0020%~0.131%Sn的测定,RSD(n=9~11)为2.5%~7.5%,回收率为98.0%~111.0%,测定值与其他方法结果或标准值相一致。