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高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查保健食品中10种雄性激素类非法添加物
引用本文:张虹艳,邱国玉,石晓峰,王行智,王小乔,许晓辉,李晨曦,潘秀丽.高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查保健食品中10种雄性激素类非法添加物[J].分析测试学报,2020,39(9):1085-1091.
作者姓名:张虹艳  邱国玉  石晓峰  王行智  王小乔  许晓辉  李晨曦  潘秀丽
作者单位:1.兰州市食品药品检验所;2.甘肃省医学科学研究院
基金项目:兰州市2019年第一批科技计划项目(2019-1-63)
摘    要:建立了快速筛查保健食品中10种雄性激素类非法添加物的高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)法。样品经直接超声或液液萃取,C_(18)色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸溶液(含10 mmol/L乙酸铵)-0.1%甲酸乙腈溶液梯度洗脱,采用HPLC-Q-TOF MS检测。构建10种雄性激素的一级精确质量数据库和二级谱库,通过化合物的精确质量数、保留时间、同位素比值、二级谱图等信息对检测结果进行自动检索,实现对实际样品快速准确的定性分析。结果表明,10种雄性激素在2~500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999,在固体基质、液体基质和油性基质中的检出限为0.01~0.06 mg/kg,定量下限为0.03~0.2 mg/kg,平均回收率为74.3%~113%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~7.7%。该方法利用自建标准谱库检索实现快速筛查,样品前处理方法简单,具有专属性好、快速、灵敏、高效等优点,适用于缓解体力疲劳类保健食品中非法添加物的快速筛查和识别。

关 键 词:高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱  雄性激素  快速筛查  保健食品

Rapid Screening of 10 Illegally Adulterated Androgen Drugs in Health Foods by High Performance Liquid Chromatography-Quadrupole-Time-of-flight Mass Spectrometry
ZHANG Hong-yan,QIU Guo-yu,SHI Xiao-feng,WANG Xing-zhi,WANG Xiao-qiao,XU Xiao-hui,LI Chen-xi,PAN Xiu-li.Rapid Screening of 10 Illegally Adulterated Androgen Drugs in Health Foods by High Performance Liquid Chromatography-Quadrupole-Time-of-flight Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2020,39(9):1085-1091.
Authors:ZHANG Hong-yan  QIU Guo-yu  SHI Xiao-feng  WANG Xing-zhi  WANG Xiao-qiao  XU Xiao-hui  LI Chen-xi  PAN Xiu-li
Institution:1.Lanzhou Institute for Food and Drug Control;2.Gansu Province Academy of Medical Sciences
Abstract:
Keywords:high performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry  androgen drugs  rapid screening  health food
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