高压制样X-射线荧光光谱法测定煤样品中17种元素和灰分

采用自制的高压制样模具,在1400 kPa压力下直接压制煤样品,解决了由于煤样品粘结性差难以直接压制成型的难题。用电子显微镜对高压样片(1400 kPa)和常规压片(400 kPa)作了表面形态的比较,高压制备的样片表面致密、平整、光滑、不掉粉末。由于煤国家标准样品中定值的元素少,为了增加煤标样中可测定元素,以ICP-AES多次分析结果的平均值作为标准值,用高压制样建立了波长色散X射线荧光光谱测定煤样品中17个主次微量元素的分析方法,绝大部分组分的检出限较常规压力制备的样品有所改善,大部分组分的精密度都低于1%,制样的重现性好,X荧光的测定值与化学值基本相符。特别指出的是:使用SiKα测量强度和煤样品中的灰分含量建立的校准曲线,其RMS为0.9441,可直接用于测定煤样品中的灰分。