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分散微固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定果汁饮料中的吗啉残留
引用本文:陈达炜,殷轶群,苗虹,赵云峰. 分散微固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定果汁饮料中的吗啉残留[J]. 分析化学, 2015, 43(4): 570-575
作者姓名:陈达炜  殷轶群  苗虹  赵云峰
作者单位:1. 国家食品安全风险评估中心,卫生部食品安全风险评估重点实验室,北京100021
2. 大连市西岗区疾病预防控制中心,大连,116014
基金项目:科技部国际合作项目资助(No.2011DFA31770)
摘    要:基于强阳离子交换填料(PCX),采用分散微固相萃取(DMSPE)前处理技术,结合超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC/Q Orbitrap),建立了果汁饮料中吗啉残留的快速检测分析方法.通过对DMSPE技术中PCX用量、吸附时间、洗脱溶剂氨水浓度和洗脱体积的优化,实现样品中吗啉的最优提取.以BEH HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)进行色谱分离,通过静电场轨道阱质谱tMSMS采集模式获得吗啉的精确母离子及碎片离子质量数,进行定性定量分析.结果显示,吗啉在l~ 100 μg/L浓度范围内存在良好的线性关系(R2>0.999),方法检出限和定量限分别为1和2μg/L;平均加标回收率为85.9% ~ 103.8%,日内和日间精密度分别为3.7%~5.2%和3.5% ~9.4%.本方法简单精确,灵敏度高,样品处理快捷简便,适用于果汁饮料中吗啉残留的快速分析测定.

关 键 词:分散微固相萃取  吗啉  高分辨质谱  饮料

Dispersive Micro Solid Phase Extraction Combined with Ultra High Performance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry for Determination of Morpholine Residue in Fruit Juices Beverages
CHEN Da-Wei , YIN Yi-Qun , MIAO Hong , ZHAO Yun-Feng. Dispersive Micro Solid Phase Extraction Combined with Ultra High Performance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry for Determination of Morpholine Residue in Fruit Juices Beverages[J]. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2015, 43(4): 570-575
Authors:CHEN Da-Wei    YIN Yi-Qun    MIAO Hong    ZHAO Yun-Feng
Affiliation:CHEN Da-Wei;YIN Yi-Qun;MIAO Hong;ZHAO Yun-Feng;China National Centre for Food Safety Risk Assessment,Key Laboratory of Food Safety Risk Assessment,Ministry of Health;Xigang Center for Disease Control and Prevention;
Abstract:
Keywords:Dispersive micro solid phase extraction  Morpholine  High resolution mass spectrometry  Beverage
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