基于QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测八角中莽草毒素的研究 |
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作者姓名: | 钟玉心 王宇 钱振杰 陈彦宏 张辉 王伟 何咏欣 杨嘉鑫威 龚海锟 徐振林 |
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作者单位: | 1. 华南农业大学 食品学院 广东省食品质量安全重点实验室,广东 广州 510640;2. 广州市食品检验所, 广东 广州 511405;3. 黄埔海关技术中心,广东 广州 510700 |
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基金项目: | 国家自然科学基金(32061160473);广东省食品质量安全重点实验室开放课题(2020KF006) |
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摘 要: | 该文建立了八角中莽草毒素的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品在乙酸盐缓冲体系下经乙腈溶液提取,200 mg N-丙基乙二胺(PSA)和50 mg石墨化碳黑(GCB)净化后,使用Accucore aQ C18(2.1 mm × 150 mm,2.6 μm)柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模式(ESI-)及多反应监测模式(MRM)进行测定,外标法定量。结果显示,莽草毒素在1.0 ~ 100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.99。样品在0.02、0.20、0.40、1.00 mg/kg加标水平下的平均回收率为92.5% ~ 112%,相对标准偏差(RSD,n = 6)为1.1% ~ 6.0%,检出限和定量下限分别为0.006 mg/kg和0.02 mg/kg。用于市售八角中莽草毒素含量的测定,10份样品中有1份莽草毒素含量超过1.00 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,可为八角的质量评价与真伪鉴别提供技术支撑。
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关 键 词: | 八角 莽草毒素 QuEChERS 高效液相色谱-串联质谱 质量评价 |
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