微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定稀有多金属矿中锂铍铌钽铷铯

稀有多金属矿中的锂、铍、铌、钽、铷、铯6种元素经常伴生共存，铍的矿物大多难以被酸彻底溶解，铌、钽极易水解，准确测定这些元素需要多种方法，分析过程繁琐。本文建立了以电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定稀有多金属矿中锂、铍、铌、钽、铷、铯的方法。称取矿石样品放入高压罐中，加入氢氟酸+硫酸+硝酸的混酸，拧紧盖子后进行微波消解，在高温高压的作用下可使样品完全溶解；消解后的样品转移到聚四氟乙烯烧杯中，用电热板赶酸，以盐酸（50 %）提取样品，再加入3滴氢氟代替常规的酒石酸抑制铌、钽的水解，定容后用ICP-MS直接测定。考察了微波消解到温后的保持时间，结果表明30 min可将样品完全溶解；考察了提取液的用量，结果表明10 mL盐酸（50%）和3滴氢氟酸可将样品完全提取；优化了仪器测试条件、选择了合适的测定同位素和内标元素，各元素的质谱信号在0～20 μg/mL浓度范围呈良好的线性关系，相关系数（r）均在0.9999以上。使用微波消解法和电热板消解法分别对6个稀有多金属矿石国家一级标准物质分别进行溶解，结果表明电热板消解法铍的测定结果明显偏低，微波消解法各元素测定结果均在认定值的误差范围内。方法检出限值为3.0～10.0 μg /g；测试范围为0.001～4.3 %；相对标准偏差RSD（n=12）为0.32 ～12.5 %。质量参数满足地质矿产实验规范要求。

Determination of Li, Be, Nb, Ta, Rb , Cs in Rare Polymetallic Ores by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) with Microwave Digestion