Aktivierungsanalytische Bestimmung von Spurenelementen in Steinmeteoriten

Zusammenfassung Es wird ein Arbeitsgang beschrieben, der es gestattet, die Spurenelemente Selen, Arsen, Antimon, Zinn und Quecksilber in Meteoriten und Mineralen nach einer vorhergehenden Aktivierung im Core eines Reaktors und nach Destillation ihrer Halogenide aus der Matrix voneinander zu trennen und quantitativ zu erfassen. Aus dem Destillat wird dazu vorerst aus starker Salzsäure das Selen mit Schwefeldioxid gefällt. Die weitere Trennung erfolgt über einen Anionenaustauscher Dowex 1-X8. An diesem werden Antimon, Zinn und Quecksilber adsorbiert, während Arsen im Effluenten als Arsentrisulfid gefällt und gemessen wird. Für die Trennung der am Austauscher adsorbierten Elemente Antimon, Zinn und Quecksilber werden zwei Arbeitsmethoden diskutiert. Nach der einen wird Antimon mit 10%iger Ascorbinsäure in 0,4 n HCl eluiert, nach der anderen weit vorteilhafter mit 10%iger Ammoniumnfluoridlösung, die 0,5 n an HCl ist. Anschließend wird in beiden Fällen Zinn mit 22 n H₃PO₄ und Quecksilber mit mindestens 7 n HNO₃ eluiert. Für den Trennungsgang wurden auch die Ausbeuten radiochemisch bestimmt.

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Summary A method is described for the isolation of trace quantities of selenium, arsenic, antimony, tin, and mercury from meteorites and minerals after preliminary activation of the samples in a reactor core followed by the distillation of the halides from the matrix materials. In the distillate selenium is first precipitated in the presence of strong hydrochloric acid using sulphur dioxide as reducing agent. Further separation is effected on the anion exchanger Dowex 1-X8. On this resin antimony, tin and mercury are retained while in the effluent arsenic is precipitated as trisulphide and then subjected to measurement. For the separation of the adsorbed elements antimony, tin and mercury two different techniques are discussed. In one case antimony is eluted with aqueous 10% ascorbic acid solution 0.4 N in hydrochloric acid and in the other, which appears to be more advantageous, an aqueous 10% solution of ammonium fluoride 0.5 N in hydrochloric acid is employed. Subsequently in both cases tin and mercury are removed from the resin using 22 N orthophosphoric acid and nitric acid (normality not below 7 N), respectively. The recoveries of this separation method have also been determined radiochemically.

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The research reported in this document has been sponsored by the United States Government under Contract 61(052)-948.