纯硅中微量铅的方波极谱法测定

方波极谱测定铅是很灵敏的,用它测定纯硅中的微量铅(<0.001%)是比较理想的方法。由于铅在许多底液中均可产生良好的还原波,所以在选用底液时应考虑空白的影响。盐酸底液波形好,空白低,但又存在铅波与锡波的重叠干扰。本法用加溴水加热赶锡,消除了锡的干扰,纯硅中的共存元素除锡外均不影响铅的测定。在3N盐酸介质中,铅的峰电位为-0.48伏(对汞池阳极),铅含量在0～0.4微克/毫升,波高与浓度呈线性关系。试样加标准回收率为92～102%,本法与X-荧光,原子吸收法测定数据进行对照,结果一致。