Die Bestimmung von 800 bis 30μg Blei(II) durch potentiometrische Titration mit Molybdat

Zusammenfassung Die Bestimmung von 800 bis 30g Pb(II) durch potentiometrische Titration mit Molybdat unter Verwendung einer bleispezifischen Elektrode wurde untersucht. Unter geeigneten Bedingungen sind mit 4·10^–3 M Molybdat 800 bis 300g Pb(II) in wäßriger Lösung mit einer Genauigkeit von ±0,57% bzw. 0,45% und einer Reproduzierbarkeit von ±0,43% bzw. ±0,30% (Standardabweichung=0,25% bzw. 0,17%) je nach Titrationsart automatisch bzw. manuell bestimmbar.Zur Bestimmung von Pb(II)-Mengen <300g ist eine 2·10^–3 M Molybdatlösung zu verwenden. 300 bis 100g Pb(II) sind in wäßriger Lösung mit zufriedenstellenden Resultaten bestimmbar, jedoch verbessert eine Titration in 40% igem Ethanol nicht nur die Genauigkeit in diesem Bereich, sondern erlaubt auch noch 30g Pb(II) mit einer Genauigkeit von ±1% und einer Reproduzierbarkeit von ±2% (Standardabweichung aus 20 Titrationen von 100g Pb(II)= 0,60%) zu bestimmen.Die Titration von 300–800g Pb(II) in wäßriger Lösung und von 30–300g Pb(II) in 40% igem Ethanol läßt sich auch in 0,1M NaNO_3– 0,1M NaClO_4– Lösung durchführen und ermöglicht somit auch zuverlässige Bleibestimmungen in organischen Verbindungen nach Mineralisierung mit HNO₃–HClO₄–H₂O₂.

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The determination of 800 to 30 g lead(II) by potentiometric titration with molybdate

Summary The determination of 800 to 30g Pb(II) by potentiometric titration with molybdate by using a lead(II)-selective electrode was investigated. Under suitable conditions, 800 to 300g Pb(II) in aqueous solution by automatic or manual titration with 4·10^–3 M molybdate can be determined with an accuracy of ±0.57% and ±0.45% and a precision of ±0.43% and 0.30% (standard deviation=0.25% and 0.17%, resp.).For determining amounts of Pb(II) below 300g, a 2·10^–3 M molybdate solution has to be used. Although 300 to 100g Pb(II) are determinable again in water with satisfactory results, the titration in 40% ethanol is however more reliable: in this medium, amounts of 300 to 30g Pb(II) can be determined with an accuracy of ±1% and a precision of ±2% (standard deviation from 20 titrations of 100g Pb(II)=0.60%).The titration of 300–800g Pb(II) in water and of 30–300g Pb(II) in 40% ethanol is also possible in 0.1M NaNO_3– and 0.1M NaClO_1– medium and can be used in the lead determination in organic compounds after mineralization with HNO₃-HClO₄-H₂O₂.