超高效液相色谱-串联质谱法测定玩具材料中六溴环十二烷的3种同分异构体的含量 |
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引用本文: | 鹿燕,胡丹,何乔桑,廖上富.超高效液相色谱-串联质谱法测定玩具材料中六溴环十二烷的3种同分异构体的含量[J].理化检验(化学分册),2014(7):860-863. |
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作者姓名: | 鹿燕 胡丹 何乔桑 廖上富 |
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作者单位: | 浙江省质量检测科学研究院; |
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基金项目: | 浙江省质量技术监督系统科研计划项目(20100402) |
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摘 要: | 纺织纤维材质的玩具样品(0.5g)用丙酮10mL于60℃超声提取30min。提取液吹氮蒸干,残渣用甲醇溶解并定容至5mL。橡胶、塑料材质的玩具样品(0.5g),用甲苯-甲醇(10+1)混合液进行索氏提取。将提取液蒸至近干,残渣用甲醇溶解并定容至5mL,所得溶液供超高效液相色谱-串联质谱分析。用Acquity UPLC BEH C18色谱柱作固定相,用(A)甲醇-乙腈(4+1)混合液和(B)10mmol·L-1乙酸铵溶液(5+95)混合液作流动相进行洗脱,实现了六溴环十二烷的3种同分异构体的色谱分离。α,β,γ-六溴环十二烷的质量浓度均在1.0~2.0mg·L-1范围内呈线性,3种异构体的检出限(3S/N)依次为0.1,0.2,0.5μg·L-1。加标回收率在70.0%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.070%~9.9%之间。
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关 键 词: | 超高效液相色谱-串联质谱法 α β γ-六溴环十二烷 玩具材料 |
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