Methoden und Nachweisgrenzen bei der IR-spektroskopischen Untersuchung von Mikromengen

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß von den gebräuchlichen Methoden zur Aufnahme der Infrarotspektren von Mikromengen (Mikro-Flüssigkeitsküvette, Mikroreflexion, FMIR-Technik, Mikro-KBr-Preßtechnik) die Mikro-KBrPreßtechnik die weitaus empfindlichste ist. 0,1 g Phenacetin können noch an Hand des Infrarotspektrums identifiziert werden.Die oft schwierige Präparation sehr kleiner Substanzmengen wird stark erleichtert, wenn die Substanz mittels eines porösen KBr-Keils aus dem Trägermaterial eluiert wird. Die abgebrochene Spitze, in der sich die Substanz danach befindet, kann direkt zu einem Mikro-KBr-Preßling gepreßt werden.Mit dieser Methode wurden die Infrarotspektren der Komponenten eines dünnschicht-chromatographisch getrennten Gemisches aufgenommen, das je 15 g DDT, Methoxychlor und Methylparathion enthielt.

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Methods and detection limits in the IR-speotroscopic investigation of micro-amounts

It is shown that, among the methods currently used for scanning infrared spectra of micro-amounts (micro-liquid-cell, micro-reflectance, FMIR technique, micro-KBr-technique), the method using micro-KBr discs is by far the most sensitive one. It is possible to identify an amount as low as 0.1 g of phenacetin by means of its infrared spectrum.The often difficult preparation of very small substance amounts is much facilitated when the substance is eluted from the support with the aid of a porous KBr wedge. The upper tip of the wedge, where the substance has concentrated, can then be broken off and shaped directly into a micro-KBr disc.This method was used for recording the infrared spectra of the components of a mixture separated previously by thin layer-chromatography and containing 15 g each of DDT, Methoxychlor, and Methylparathion.

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Frau G. Buchholz und Herrn R. Duelli danken wir für die Durchführung der experimentellen Arbeiten.