气相色谱-质谱法测定灌溉水中16种痕量多环芳烃

建立气相色谱-质谱测定灌溉水痕量多环芳烃残留检测方法。水样加入2种替代物2-氟联苯和对三联苯-d₁₄，通过二氯甲烷萃取，硅胶固相萃取柱净化，以二氯甲烷-正己烷(体积比为2∶8)混合溶剂洗脱，浓缩定容后加入萘-d₈、苊烯-d₁₀、菲-d₁₀、■-d₁₂和苝-d₁₂ 5种氘代多环芳烃混合物作为内标。选择离子扫描模式检测，目标物以保留时间和与标准物质质谱图比较进行定性，采用平均相对响应因子内标法定量。方法检出限为1～7 ng/L，线性范围为1～100μg/L，灌溉水加标回收率为82%～110%，精密度2.0%～10.6%。2种替代物回收率范围79%～105%，说明样品前处理过程稳定可靠，样品基体效应对分析结果的影响可以忽略。该方法操作简便、准确、高效，适用于基质相对复杂的灌溉水痕量多环芳烃残留检测。