UHPLC-MS/MS法分析氯化乙酰甲胆碱雾化气溶胶浓度

建立了超高效液相色谱－三重四极杆质谱（UHPLC－MS/MS）测定吸入雾化装置中氯化乙酰甲胆碱气溶 胶药物浓度的方法。采用ACQUITY BEH C18（2. 1 mm × 100 mm，1. 7 μm）色谱柱，以0. 1%甲酸水和乙腈作为流 动相梯度洗脱，流速为0. 3 mL/min，进样量为5 μL，分析时间为5 min，柱温为40 ℃，多反应监测（MRM）正离 子模式测定。同时，对专属性、线性、仪器精密度、加标回收率、提取回收率和稳定性分别进行了考察。结果 表明，氯化乙酰甲胆碱在10～100 ng/mL质量浓度范围内线性良好（r ＞ 0. 999），定量下限为10 ng/mL；氯化乙 酰甲胆碱雾化气溶胶的平均加标回收率为99. 2%，平均相对标准偏差（RSD）为0. 80%；雾化气溶胶的平均提取 回收率为95. 7%。在吸入暴露装置中雾化1 min后，气溶胶的平均药物浓度为608. 1 mg/m3 ，上、中、下位置的 RSD为1. 2%，表明雾化1 min氯化乙酰甲胆碱气溶胶浓度即达到均一。该方法灵敏度高，精密度好，适用于氯 化乙酰甲胆碱雾化气溶胶的浓度测定，也可为吸入制剂雾化气溶胶供试品分析提供参考。