Quecksilberbestimmung in Wasser-, Fisch-, Pflanzen- und sedimentproben mit Hilfe der Atom-Absorptions-Spektroskopie

Zusammenfassung Quecksilber wurde in Flußwasser, Fischen, Pflanzen und Sedimenten durch Atom-Absorptions-Spektroskopie bestimmt. In Wasserproben wurden die Hg-Verbindungen mit H₂SO₄ aufgeschlossen und mit KMnO₄ oxidiert. Nach der Beseitigung des entstandenen MnO₂-Niederschlags bzw. des überschüssigen Permanganats mit HONH₃Cl wurde das Quecksilber mit SnCl₂ reduziert, durch einen Luftstrom in eine Vorlage mit bidest. Wasser+H₂SO₄ +KMnO₄ eingeleitet und damit angereichert. Quecksilber wurde nach Zusatz von SnCl₂ mit Hilfe eines Luftstroms in die Meßzelle eingeleitet und gemessen. Fisch-, Pflanzen- und Sedimentproben wurden mit H₂SO₄+HNO₃ aufgeschlossen und das Hg mit KMnO₄ allein (beim Fisch) oder KMnO₄+K₂S₂O₈ (bei Pflanzen und Sediment) oxidiert. Bei diesen Analysen wurden der MnO₂-Niederschlag und das überschüssige KMnO₄ ebenfalls mit HONH₃Cl beseitigt. Die Bestimmung wurde in einem geschlossenen System durchgeführt. Bei diesem System sind die Nachweisempfindlichkeit und die Reproduzierbarkeit besser als beim offenen System. Der mittlere relative Fehler beträgt 13,7% für Wasser, 1,9% für Fisch, 4,9% für Pflanzen und 5,6% für Sediment. Die Wiederfindung des Quecksilbers beträgt 91–122%.

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Determination of mercury in water, fish, plant and sediment samples by atomic-absorption spectroscopy

Summary Organic and inorganic Hg-compounds in water samples were decomposed with H₂SO₄ +KMnO₄. Precipitated MnO₂ and excess of permanganate were destroyed with HONH₃Cl. Mercury was reduced by SnCl₂ and driven by an air stream into an absorption solution containing KMnO₄ and H₂SO₄. This solution was treated with SnCl₂, and mercury was aerated into the measuring cell. Fish, plant and sediment samples were digested with H₂SO₄ +HNO₃. For the oxidation of all forms of mercury to Hg(II) ions, KMnO₄ was added to the fish samples and KMnO₄+K₂S₂O₈ to the plant and sediment samples. Precipitated MnO₂ and excess of permanganate were destroyed with HONH₃Cl, too. Mercury was determined by using a closed, recirculating air stream. Sensitivity and reproducibility of the closed-system were better than those of the open-system. The coefficient of variation was 13.7% for water, 1.9% for fish, 4.9% for plant and 5.6% for sediment samples. Recovery rate of mercury ranged from 91 to 122%.