双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量锑

提出了以吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂，乙腈为萃取剂，氯化钠为无机盐的双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量锑的方法。优化的双水相萃取Sb³⁺的条件如下：螯合反应体系酸度为pH 4,0.5 mL的2 g·L^-1APDC储备溶液，1.6 mL的乙腈，1.2 g的氯化钠，反应时间为20 min。在此试验条件下，Sb³⁺的质量浓度在1.00～20.00μg·L^-1内与对应的吸光度呈线性关系，检出限(3s/k)为0.048μg·L^-1。分别对5.00,10.00μg·L^-1的Sb³⁺标准溶液测定10次，测定值的相对标准偏差为4.6%和3.3%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验，回收率为95.8%～102%。将此方法用于检测自来水、河水、湖水中的痕量锑，显示这些环境样品中含有部分痕量锑。