电感耦合等离子体质谱法测定大批量钼多金属矿中钼及4种主要伴生元素的含量

目前采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大批量常量元素时存在检测器信号强、稳定性差、准确度低等问题，为此优化了分析条件，提出了题示方法。取0.05 g样品，用少量水润洗，加入4 mL硫酸和8 mL硝酸的混合溶液，混匀后，于250℃加热18 h蒸干溶液，冷却至室温，用3～4 mL的10%(体积分数)硝酸溶液溶解，并用水定容至25 mL,利用自动稀释系统将样品溶液稀释100倍后采用ICP-MS测定其中Mo、W、Cu、Zn、Ag的含量，以0.6 mL·min^-1的稀释气流量来降低物理干扰。结果表明，5种元素的质量浓度在1.00 mg·L^-1内与对应的响应值呈线性关系，检出限(3s)为0.006～0.201 mg·kg^-1。方法用于分析钼矿石国家标准物质GBW 07142、GBW 07143,测定值与认定值基本一致，测定值的相对标准偏差(n=8)均小于8.0%。仪器稳定性试验表明，进行大批量长时间测试时，需及时重新更换零件和重新校正标准曲线。