全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定耕地周边地表水中6种嘧啶类杀菌剂的残留量

提出了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定耕地周边地表水中乙嘧酚、嘧菌环胺、氟嘧菌胺、嘧菌腙、嘧霉胺、氯苯嘧啶醇等6种嘧啶类杀菌剂残留量的方法。分取预处理后的地表水样品500 mL,调节酸度至pH (7.00±0.05),以18 mL·min^-1流量过活化好的HLB固相萃取柱(500 mg/12 mL),用体积比1:1的甲醇-乙腈混合溶液洗脱，收集洗脱液，于45℃氮吹至近干，加入甲醇1 mL复溶，涡旋混匀后上机检测。结果表明：6种嘧啶类杀菌剂的质量浓度均在0.01～5.00μg·mL^-1内与对应的质谱响应值呈线性关系，检出限(3S/N)为0.007～0.033μg·L^-1;按照标准加入法进行回收试验，回收率为84.8%～102%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.5%～3.6%,重复性RSD(n=6)为1.9%～2.9%。