铼、钒、钼、钨的反相纸上层析

关于钒、钼和钨的纸上层析已有不少报导,但很少涉及铼。胡之德等亦曾研究了钒、钼和钨在TBP-HNO_3体系中的反相纸上层析,也未涉及铼的分离。鉴于硫氰化铵能与上述四种离子形成络合物,并用于萃取分离和比色测定。故我们采用TBP-HNO_3-NH_4CNS体系进行反相纸上层析,得到满意结果。实验部分 (一)试剂和仪器磷酸三丁酯(TBP):E.Merck厂分析试剂。使用时按下述方法提纯: 在一升圆底烧瓶中,加入100毫升TBP及500毫升0.4％氢氧化钠水溶液,然后通入水蒸气蒸馏,直至蒸出200毫升蒸馏液为止。分出烧瓶中的TBP层,用蒸馏水洗至中性。测其折射率为1.42240~(25)。