Aufklärung thermodynamischer Beziehungen zwischen fünf polymorphen Modifikationen von Sulfapyridin mittels DSC |
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| Authors: | A Burger K Schulte R Ramberger |
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| Institution: | (1) Institut für Pharmakognosie der Universität Innsbruck, A-6020 Innsbruck, Österreich |
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| Abstract: | Zusammenfassung DSC- und Stabilitäts-Untersuchungen von 5 polymorphen Sulfapyridin-Modifikationen bestätigen die  Umwandlungswärmeregel , daß endotherme Umwandlungen enantiotrop sind, während monotrope Formen ein exothermes Umwandlungsverhalten zeigen. Dementsprechend besitzt das einzige enantiotrope Paar von Modifikationen (V/IV, Up. 152°) eine Umwandlungsenthalpie H
VI V von etwa + 3 kJ/Mol (auf Grund von Differenzbildung). Die gemessenen Umwandlungswärmen sind (in kJ/Mol):H
f,I=36.5;H
IIII= –2.3;H
IVI= –6.5;H
VI= – 3.2. Die Stabilität der festen Phasen als Funktion der Temperatur wird in Form eines Energie/ Temperatur-Diagrammes dargestellt. Bei Raumtemperatur nimmt die Stabilität in folgender Reihenfolge ab: I (Schmp. 192°) — III (179°) — V (174°) — IV (176°) — VI (167°). DSC liefert somit eine ausgezeichnete Methode zur Bestimmung der Stabilitätsverhältnisse in einem polymorphen System.
DSC and stability investigations of 5 polymorphs of sulfapyridine confirm the heat-of-transition rule, that endothermic transitions are enantiotropic, while monotropic forms show exothermic transitions. Consequently, the only enantiotropic pair of modifications, V/IV (t.p. 152°), has an enthalpy of transition,H
VIV, of about 3 kJ/mole (by difference). The measured heat effects are (in kJ/mole):H
f,I = =36.5;H
IIII= –2.3;H
IVI=– 6.5;H
VI=– 3.2. The stability of the various solid phases as a function of temperature is represented in an energy/temperature diagram. At ambient temperature, the stability decreases in the order I (m.p. 192°) — III (179°) — V (174°) — IV (176°) — VI (167°).Thus, it is demonstrated that DSC provides an excellent means for determining the qualitative stability behaviour of polymorphs in the whole range of temperatures.
Résumé L'étude par DSC de la stabilité de 5 formes polymorphes de sulfapyridine confirme la règle de la chaleur de transition, c'est-à-dire que les transitions endothermiques correspondent à l'énantiotropie, tandis que les formes monotropiques ont des transitions exothermiques. En conséquence, seule la combinaison énantiotropique des modifications V/IV (p.t. 152°) possède une enthalpie de transformation,H
VIV d'à peu près +3 kJ/mole (par différence). Les effets thermiques mesurés sont (en kJ/mole):H
f,I=36.5;H
IIII
= –2.3;H
IVI=–6.5;H
VI
= –3.2. La stabilité des diverses phases solides en fonction de la température est présentée dans un diagramme énergie/température. A température ambiante la stabilité diminue dans l'ordre suivant: I (t.f. 192°) — III (179°) — V (174°) — IV (176°) — VI (167°). Ainsi la DSC constitue une excellente méthode pour déterminer qualitativement la stabilité d'un système polymorphe dans tout l'intervalle de températures.
                     5        ,    , . ,   V/IV (.. 152°) H
VIV 3  / ().  ( /) :H
f,I= 36.5;
IIII= –2.3:H
IVI= –6.5:H
VI= –3.2. — .   I (. . 192°) — III (179°) — V (174°) — IV (176°) VI (167°).  , , .
Diese Arbeit wurde vom österreichischen Fonds zur Förderung der wissenschaftlichen Forschung unterstützt. |
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