Gas-volumetric ultramicro- and microdetermination of nitrogen and other elements in organic compounds

Summary The method described byHozumi andKirsten, for the ultramicro- and microdetermination of nitrogen, based upon sealed-tube dry combustion and weighing of mercury which replaces the developed elemental nitrogen, has been modified. It has been applied to aqueous solutions, and its sensitivity has been increased considerably by carrying out the measurement of the nitrogen at reduced pressure. The principle used in measurement can also be applied to the simultaneous ultramicrodetermination of carbon, hydrogen and nitrogen, and probably also to other analytical methods where changes of gas volumes are involved.

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Zusammenfassung Das vonHozumi undKirsten beschriebene Verfahren zur Ultramikro- und Mikrobestimmung von Stickstoff wurde weiter ausgearbeitet. Es beruht auf der trockenen Verbrennung im verschlossenen Rohr und darauffolgender Auswägung jener Quecksilbermenge, die dem Volumen des elementaren Stickstoffs entspricht, der aus der Einwaage freigesetzt wurde. Die Methode wurde auf wäßrige Lösungen angewendet. Ihre Empfindlichkeit wurde erheblich gesteigert durch Messung des Stickstoffvolumens bei vermindertem Druck. Das angewandte Prinzip der Volumenbestimmung kann auch für die gleichzeitige Ultramikrobestimmung von C, H und N und wahrscheinlich auch auf andere analytische Methoden verwendet werden, bei denen Veränderungen des Gasvolumens eintreten.

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Résumé On a modifié la méthode décrite parHozumi etKirsten pour l'ultramicro et le microdosage de l'azote, fondée sur la combustion sèche en tube scellé et pesée du mercure qui remplace l'azote élémentaire dégagé. On l'a appliquée aux solutions aqueuses et l'on a considérablement augmenté sa sensibilité en effectuant la mesure de l'azote sous pression réduite. On peut aussi appliquer le principe utilisé dans la mesure à l'ultramicrodosage simultané du carbone, de l'hydrogène et de l'azote et probablement aussi à d'autres méthodes analytiques où sont mis en jeu des changements de volumes gazeux.

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Dedicated to Prof. Dr. Ing.Fritz Feigl on the occasion of his 70th birthday.